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硼酸藥物分析
硼酸方法名稱:
硼酸—硼酸的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
本方法采用中和滴定法測定硼酸(H3BO3)的含量。
本方法適用于硼酸的測定。
硼酸方法原理:
取供試品適量,加甘露醇與新沸過的冷水,微溫使溶解,迅即放冷至室溫,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于30.92mg的H3BO3,計(jì)算,即得。
試劑:
1.水(新沸放置至室溫)
2.甘露醇
3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)
4.酚酞指示液
5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.氧化鈉滴定液(0.5mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,準(zhǔn)確稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2.酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:
取本品約0.5g,準(zhǔn)確稱定,加甘露醇5g與新沸過的冷水25mL,微溫使溶解,迅即放冷至室溫,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。
注1:“準(zhǔn)確稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“準(zhǔn)確量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,準(zhǔn)確稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
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